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沉淀法生產白炭黑的新工藝沉淀法生產白炭黑的新工藝 本發明是一種用銨鹽法對水玻璃進行沉淀,生產各類白炭黑的新方法及工藝。本 發明的內容是先燒制水玻璃 ;再將水玻璃溶解、過濾并稀釋到合適濃度;然后加合適濃度的銨 鹽進行沉淀;最后將沉淀物過濾、洗滌 、十燥。本發明的優點是:與現有工藝相比,原料廉價 易得,產品指標可空程度高;輔助原料 9 0%可循環利用 ,大幅度降低了生產成本,只占現有沉 淀法成本的3 0%~5 0%,而且沒有污水的排放,綠色環保解決了現有酸析法大量排放硫酸鈉的 問題,避免了難以解決的團聚和二次團聚的問題。 關鍵詞:白炭黑;銨鹽;團聚;制備 技術領域 本發明是一種用按鹽法對水玻璃進行沉錠,生產各類白炭黑的新方法及工藝。 白炭黑是一種應用及其廣泛的重要無機功能粉體材料,主要應用于橡膠、塑料、合成樹 脂 、硅油 、涂料 、染料 、油漆 、油墨、皮革 、醫藥、農藥 、化壯品、拋光劑 、粘結劑、化纖 、 陶瓷、造紙等廣泛的領域。 技術背景 白炭黑傳統的制造方法分二類: 氣相法 (燃燒四氯化硅而得 ); 沉淀法 (酸中和水玻璃而得 ):非金屬礦法 (如用膨潤土 、高嶺土 、硅藻土、蛋白土、 蛇紋石 、千枚巖、硅灰石、石英砂 、海泡石 、凹凸棒石 、粉煤灰 、黃磷渣等制造 白炭黑 )。 到目前為止,國內有關白炭黑的專利共有4O余項。除上述三大類外,又在處理磷肥尾氣 的基礎上發展出氟硅酸鈉氨化法及其衍生方法制取 自炭黑。 國外主要采用溶膠一凝膠法和反相膠束微乳液法生產納米級白炭黑。 這些方法的主要優缺點如下( 表1 ) : 表1 方法 氣相法 沉淀法 非金屬礦法 氟硅酸鈉氨化法 溶膠一凝膠法 反相膠束微乳液法 優點 質量最好 質量較好 質量較差 質量好,工藝短 質量好 質量好 缺點 成本高 成本較低 成本低 成本較低,氟有毒 需要后處理 工藝復雜,成本高 本發明的任務是針對各種法的主要優缺點,進一步改善工藝、大幅度降低成本,同時做 到綠色環保;并且,產品的重要指標,可以根據市場的需要,任意調整料比、溫度、濃度等 工藝條件 ,從而得到不同指標的產品。 發明內容 本發明的內容是先燒制水玻璃 ;再將水玻璃溶解 、過濾并稀釋到合適濃度:然后加合適 濃度的餒鹽進行沉淀 :最后將沉淀物過濾、洗滌 、干燥。 工藝步驟為: l、將硅石經過多級破碎至3O一80目; ’ 2、將硅石粉與回收的重堿按要求配料,經過鍛燒后得到固體水玻璃,同時回收二氧化 維普資訊 http://www.cqvip.com 40 侯振海 :沉淀法生產白炭黑的新工藝 碳 ; . Si O 2+( 1 ~2 )N aH CO3=(1 /2 ~1)Na 2 0· Si ( 1 ~2) C0 z f + (1 / 2~1)H 2 0 f 3、將燒成的固體水玻璃 ,用洗滌液溶解后 ,過濾掉殘渣 ,與回收重堿后的母液按 比例 棍合 ,產生沉淀 : (1/2~1)Na2 O·Si O,+(1-2)NF 1 4 CI+(1 /2"I)H2 0=Si02 J+(1-2)NaC1+(1~2)NI LOI t · 4、將第2步回收的二氧化碳通人第3步回收的母液中,回收重堿供第2步使用,母液 供第3步使用 ;
Na. Cl+NI hOg +C02= Nat l CO. ~1 . + NI LC1’ 以下為本發明的的工藝條件: (1)鍛燒溫度 l1 5O 1 650 o C、鍛燒時間30~60 r ai n。 f 2)氯化銨濃度20~27% ,溫度20~3 5;沉淀時間3 1 0 mi n。 (3)氯化鈉濃度22.86% ,氫氧化氨濃度6. 68% ,二氧化碳過量 ,沉淀時間1 2 h。
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